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《鰻魚(yú)及制品中十五種喹諾酮類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)中前處理及儀器方法

《鰻魚(yú)及制品中十五種喹諾酮類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)中前處理及儀器方法

來(lái)源:SCIEX

此方法所需樣品由阿爾塔科技提供:

產(chǎn)品號(hào)

產(chǎn)品名稱(chēng)

Product Name

CAS#

1ST5719

氟羅沙星

Fleroxacin

79660-72-3

1ST5740

氧氟沙星

Ofloxacin

82419-36-1

1ST5714

依諾沙星

Enoxacin

74011-58-8

1ST5738

諾氟沙星

Norfloxacin

70458-96-7

1ST5703

環(huán)丙沙星

Ciprofloxacin

85721-33-1

1ST4107

恩諾沙星

Enrofloxacin

93106-60-6

1ST5759

洛美沙星

Lomefloxacin

98079-51-7

 

單諾沙星

 

 

1ST5743

奧比沙星

Orbifloxacin

113617-63-3

1ST5758

雙氟沙星

Difloxacin

98106-17-3

1ST5757

沙拉沙星

Sarafloxacin

98105-99-8

1ST5753

司帕沙星

Sparfloxacin

110871-86-8

 1ST5745

 惡喹酸

Oxolinic acid

14698-29-4

1ST5735

萘啶酸

Nalidixic acid

389-08-2

1ST5761

氟甲喹

Flumequine

42835-25-6

注:可以按照客戶需求,定制特定品種、特定濃度、特定溶劑的混標(biāo)。

喹諾酮類(lèi)藥物具有抗菌譜廣、應(yīng)用方便、抗菌活性強(qiáng)、價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn),其作用的機(jī)理是直接作用于細(xì)菌的核、抑制細(xì)菌的DNA旋轉(zhuǎn)酶,使酶不能在DNA雙鏈上引入切口,破壞細(xì)菌的代謝和繁殖,迅速殺滅細(xì)菌。最初這類(lèi)藥物用于治理尿道感染,但近年來(lái)已發(fā)展為添加到飼料中,預(yù)防和治療動(dòng)物疾病。

 

日本在2003年7月1日起對(duì)鰻魚(yú)及其制品進(jìn)行氧氟沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星、恩諾沙星殘留檢測(cè),并且限量控制在0.05mg/kg水平上。我國(guó)的GB/T 20751-2006也規(guī)定了十五種諾酮類(lèi)藥物的檢測(cè)方法。

 

通常建立液質(zhì)聯(lián)用(LC-MS/MS)方法時(shí)需要使用標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行MRM質(zhì)譜方法優(yōu)化,包括母離子、子離子以及相應(yīng)的電壓參數(shù),費(fèi)錢(qián)、費(fèi)時(shí)、費(fèi)力。本方法針對(duì)GB/T 20751-2006中喹諾酮類(lèi)藥物及其內(nèi)標(biāo),建立了MRM離子對(duì)信息、質(zhì)譜參數(shù)、液相條件,省去了優(yōu)化步驟,可直接用于水產(chǎn)品中喹諾酮類(lèi)藥物的測(cè)定。

前處理摘要

參照GB/T 20751-2006,試樣中的殘留的喹諾酮類(lèi)藥物采用乙腈提取,提取液經(jīng)正己烷液液分配脫酯后,以強(qiáng)陽(yáng)離子固相萃取小柱凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定,外標(biāo)法定量。

液相條件

色譜柱

C18柱,2.1×100mm,3μm

柱溫

40℃

進(jìn)樣量

10 μL

流速

0.3mL/min

流動(dòng)相

A:0.1%甲酸水溶液

B:0.1%甲酸乙腈溶液

梯度洗脫

質(zhì)譜條件

離子源

具備電噴霧接口的TurboV?離子源

極性

正離子模式,

離子源相關(guān)參數(shù)如下:

CUR: 30.00

TEM: 600.00

GS1: 60.00

GS2: 60.00

IS: 5500.00

檢測(cè)物及其同位素內(nèi)標(biāo)離子對(duì)信息如下:

本方法優(yōu)勢(shì)

(1) 化合物母離子和子離子信息、碰撞能量等關(guān)鍵質(zhì)譜參數(shù)、液相條件——快速建立方法,極大地減少客戶摸索條件的難度;

(2) 方法可隨檢測(cè)項(xiàng)目增加或減少檢測(cè)化合物——貼合客戶的檢測(cè)項(xiàng)目;

(3) 多種可選報(bào)告模板——方便用戶提供多種格式的報(bào)告。

總結(jié)

上述方法可完全適用于GB/T 19857-2005《水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定》,該法適合Sciex公司Triple Quad? 3200系列、3500系列、4000系列、4500系列、API 5000?、5500系列以及6500系列的LC-MS/MS系統(tǒng)。靈敏度高,重現(xiàn)性好,適用于各相關(guān)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行該類(lèi)物質(zhì)的日常分析。

 

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