來源：SCIEX

阿爾塔科技可提供該方法所需化合物信息：

注：可以按照客戶需求，定制特定品種、特定濃度、特定溶劑的混標。

在現(xiàn)代化農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中，魚肉、雞肉、豬肉等動物源食品在飼養(yǎng)環(huán)節(jié)中往往在飼料中使用大量的抗生素來輔助預防和治療疾病。但是，這些藥物的濫用或者不恰當?shù)氖褂每赡軙θ梭w造成潛在的危害。于是，獸藥殘留的問題也逐漸成為人們普遍關(guān)注的社會焦點。

一般情況下，建立獸藥定量方法時采用三重四級桿質(zhì)譜，然而對于前處理簡便，基質(zhì)復雜的情況下，三重四級桿選擇性具有一定的局限性，可能會導致檢測結(jié)果不準確。對于高分辨質(zhì)譜而言，分子量是準確測量，具有很強的選擇性。本文以復雜基質(zhì)魚肉為例，采用TripleTOF® 5600+建立了9類61種獸藥的快速定量分析方法，對于采用高分辨質(zhì)譜定量分析常規(guī)藥物而言具有重要的參考意義。

本方法的特點

1. 實驗比較了 SWATH 2.0? 和 Scheduled MRMHR兩種技術(shù)在定量分析方面的能力；

2.簡單易行的前處理方法很大程度上提高了工作效率；

3.SWATH 2.0?和 Scheduled MRMHR 兩種技術(shù)的工作流程提供了高分辨，高靈敏和高選擇性的定量方法。

前處理方法

a. 取0.5 g（精確到0.01 g）魚肉于離心管中；

b.加入2 mL乙腈，劇烈震蕩5 min，在室溫條件下，6000 rmp離心2 min；

c.取上清液，加入2 mL正己烷震蕩2 min，靜置分層，去掉上層正己烷層，重復去脂一次；

d.上清液用水稀釋一倍，然后過0.22 μm濾膜上機測試；

液相條件

色譜柱：PhenomenexKinetex C18，3.0×100 mm，2.6 μm；

流動相: A: H2O（0.1%甲酸），B: Acetonitrile；
流速： 0.4 mL /min；
進樣體積：10 μL；

表1 液相梯度條件

質(zhì)譜條件

掃描方式：TOF MS-SWATH® MS/MSand TOF MSScheduled MRMHR；

TurboV? ESI離子源參數(shù):

氣簾氣CUR：25psi；源溫度：600 ℃；

霧化氣GAS1：55psi；輔助氣GAS2：55psi；

DP電壓：60 V； CE能量35±15 V；

IS電壓：5500V（Positive ）/ 4500 V（Negative）

化合物信息

表2 61種獸藥信息

提取離子色譜圖

添加在魚肉基質(zhì)中100 ppb的獸藥混標，一針進樣子離子提取色譜圖：

線性范圍、準確度、回收率等

基質(zhì)匹配標準曲線濃度在0.2～200 ng/mL范圍內(nèi)，所有獸藥的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.99，線性相關(guān)性良好；并且準確度均在89.3% ～114.1%之間；添加5、10、50、50、100 ng/mL回收率均在78.2% ～105.2%之間。

本方法的優(yōu)勢

小結(jié)

本實驗前處理方法簡單易行，很大程度上提高了工作效率；SAWTH?數(shù)據(jù)絕對響應值比MRMHR大，但是MRMHR的信噪比大，選擇性更強；對于SWATH®而言，不需要增加Cycle Time，能保證所有的化合物均采集到高質(zhì)量的二級質(zhì)譜圖，并且溯源性較強；對于MRMHR而言，必須要預先得到目標物的保留時間，并且需要把目標物的保留時間和質(zhì)荷比輸入到列表中，如果化合物種類較多，工作效率較低，而SWATH®不需要預先輸入保留時間和質(zhì)荷比，對于多殘留分析，大大提高了工作效率；本文對于采用高分辨質(zhì)譜定量分析常規(guī)藥物而言具有重要的參考意義。

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