由中國(guó)認(rèn)證認(rèn)可協(xié)會(huì)檢測(cè)分會(huì)、天津分析測(cè)試協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與檢測(cè)技術(shù)分會(huì)、天津阿爾塔科技有限公司與我要測(cè)網(wǎng)聯(lián)合主辦的“阿爾塔有約-精彩演繹 實(shí)力綻放”食品安全在線系列研討會(huì)，于6月9日世界認(rèn)可日當(dāng)天成功召開。參與網(wǎng)友響應(yīng)熱烈，并提出相關(guān)問(wèn)題。由于問(wèn)題數(shù)量眾多，阿爾塔科技將網(wǎng)友問(wèn)題進(jìn)行了篩選和整合，并與專家及時(shí)溝通。

現(xiàn)將問(wèn)答內(nèi)容集中呈現(xiàn)。

*中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院龐國(guó)芳院士問(wèn)題答疑：

1、現(xiàn)在市面上的小型質(zhì)譜，檢測(cè)靈敏度可以達(dá)到ppb級(jí)別，如果應(yīng)用于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)農(nóng)殘，有可行性么？

回答：目前質(zhì)譜分析儀器逐漸向小型化智能化方向發(fā)展，現(xiàn)在市面上出現(xiàn)了更多的小型質(zhì)譜，例如安捷倫Ultivo，體積小性能好，應(yīng)用新型離子源可以進(jìn)一步擴(kuò)展高分辨質(zhì)譜可檢測(cè)化合物的范圍。該技術(shù)目前已經(jīng)應(yīng)用于水果蔬菜的快速檢測(cè)，質(zhì)譜技術(shù)從常規(guī)檢測(cè)到快速檢測(cè)是未來(lái)的發(fā)展趨勢(shì)，您也可以嘗試做做這方面的研究。

2、院士團(tuán)隊(duì)在食品未知物篩查中用到過(guò)Tof和Orbitrap等高分辨質(zhì)譜嗎？有何不同？

回答：LC-TOF、GC-TOF和LC-Orbitrap、GC-Orbitrap在食品未知物篩查方面均有突出的表現(xiàn)，TOF和Orbitrap儀器原理不同，但是均可以滿足食品中未知物篩查的要求。這兩種儀器在回收率、日內(nèi)和日間精密度、選擇性、線性和基質(zhì)效應(yīng)等方面差異不大。

3、高分辨質(zhì)譜在未來(lái)會(huì)成為主流檢測(cè)設(shè)備嗎？

回答：高分辨質(zhì)譜可以提供更為精確的質(zhì)量數(shù)，在定性分析，數(shù)據(jù)溯源中具有明顯優(yōu)勢(shì)，目前已經(jīng)越來(lái)越多的應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。此外儀器性能也在不斷完善，相信未來(lái)的高分辨質(zhì)譜一定可以兼顧靈敏度和準(zhǔn)確性，在化學(xué)分析領(lǐng)域發(fā)揮重要作用。

4、關(guān)于多農(nóng)殘篩查方法的基質(zhì)曲線的問(wèn)題。因?yàn)檗r(nóng)藥種類繁多，基質(zhì)對(duì)不同農(nóng)藥的基質(zhì)效應(yīng)不同，實(shí)際操作過(guò)程中很難找到陰性空白基質(zhì)。

回答：這個(gè)問(wèn)題是在實(shí)際工作中確實(shí)是客觀存在的，因此我們?cè)谌粘z測(cè)過(guò)程中盡量挑選相對(duì)干凈的樣品作為空白樣品，同時(shí)對(duì)于樣品中一些無(wú)法回避的農(nóng)藥本底，我們采用扣除空白的方式進(jìn)行計(jì)算。

5、每種農(nóng)藥電子身份證建立的標(biāo)準(zhǔn)是什么？

回答：每種農(nóng)藥都有自己獨(dú)有的分子結(jié)構(gòu)，包括同分異構(gòu)體，不同的分子結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)著各自不同的質(zhì)譜裂解行為。我們將每種農(nóng)藥在不同儀器以及不同色譜分離條件下分析得到的農(nóng)藥的保留時(shí)間、一級(jí)加和離子精確質(zhì)量、同位素分布、同位素豐度和二級(jí)碎片（4-5）精確質(zhì)量數(shù)及譜圖等綜合信息為農(nóng)藥電子身份證。不同類型的質(zhì)譜儀器其電子身份證的建立，其標(biāo)準(zhǔn)會(huì)有一些差異，但總體上還是有依可循，請(qǐng)參照我們團(tuán)隊(duì)發(fā)表的論文及專利進(jìn)行詳細(xì)了解。

6、農(nóng)殘的基質(zhì)效應(yīng)如何解決呢？有些農(nóng)藥在不同基質(zhì)中子離子不一樣，保留時(shí)間也不一樣。

回答：農(nóng)殘基質(zhì)效應(yīng)有以下解決路徑：①基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線，②同位素法定量，③減小進(jìn)樣體積，④加入保護(hù)劑，⑤標(biāo)準(zhǔn)加入法。有些農(nóng)藥在不同基質(zhì)中子離子不一樣，甚至加和離子不一樣，保留時(shí)間偏移，這都是典型的基質(zhì)效應(yīng)造成的結(jié)果，使用空白基質(zhì)加標(biāo)或者基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線可協(xié)助問(wèn)題的解決。

7、國(guó)標(biāo)定的很多檢出限，無(wú)法實(shí)現(xiàn)，這個(gè)怎么去糾正？

回答：國(guó)標(biāo)檢出限的制定受分析儀器性能、樣品基質(zhì)、前處理過(guò)程是否規(guī)范等多重因素的制約。在實(shí)際操作過(guò)程中，建議通過(guò)人員比對(duì)、儀器比對(duì)、實(shí)驗(yàn)室比對(duì)去確認(rèn)該問(wèn)題。標(biāo)準(zhǔn)也會(huì)定期修訂，會(huì)逐步解決類似問(wèn)題。

8、關(guān)于農(nóng)殘快檢高通量非靶向檢測(cè)技術(shù)有哪些進(jìn)展呢？

回答：監(jiān)測(cè)農(nóng)藥種類的增加；儀器采集速度及采集方式更加高效；樣品前處理技術(shù)的發(fā)展 ；溯源分析需求進(jìn)一步加大。

9、關(guān)于Q-TOF在農(nóng)殘檢測(cè)中的應(yīng)用，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)在這方面的進(jìn)展如何？

回答：我們團(tuán)隊(duì)目前正在研制Q-TOF應(yīng)用于植物源食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)，國(guó)際AOAC標(biāo)準(zhǔn)的研制也在進(jìn)行中，目前單一實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)已經(jīng)完成，接下來(lái)是國(guó)際間方法評(píng)價(jià)工作。

10、目前氣相和液相最多可以檢測(cè)多少種呢？

回答：目前低分辨質(zhì)譜氣相和液相質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)幾百種農(nóng)藥是可以實(shí)現(xiàn)的，理論上同時(shí)檢測(cè)化合物的數(shù)量可以通過(guò)方法設(shè)置，但實(shí)際上如果同時(shí)檢測(cè)化合物過(guò)多，色譜峰采集點(diǎn)數(shù)不夠，峰形，靈敏度，重現(xiàn)性均會(huì)不理想。高分辨質(zhì)譜氣相和液相聯(lián)用，我們團(tuán)隊(duì)已實(shí)現(xiàn)近千種農(nóng)藥檢測(cè)。

11、未來(lái)高分辨質(zhì)譜檢測(cè)會(huì)成為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)嗎？

回答：我們團(tuán)隊(duì)目前正在研制Q-TOF應(yīng)用于植物源食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)，國(guó)際AOAC標(biāo)準(zhǔn)的研制也在進(jìn)行中，目前單一實(shí)驗(yàn)室評(píng)價(jià)已經(jīng)完成，接下來(lái)是國(guó)際間方法評(píng)價(jià)工作。

12、GB2763沒(méi)有限量要求的、是不是無(wú)法判定？我國(guó)會(huì)不會(huì)像日本一樣實(shí)施一律限量標(biāo)準(zhǔn)（0.01ppm）？

回答：針對(duì)一些農(nóng)藥在GB2763中沒(méi)有限量要求的，目前我們是無(wú)法判定的，不過(guò)我們國(guó)家也在加緊制定和完善相關(guān)限量要求。日本的一律標(biāo)準(zhǔn)有一定的借鑒意義，但是是否適合我國(guó)實(shí)際情況，需要進(jìn)一步論證。

13、現(xiàn)在農(nóng)殘的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)用Q-TOF的比較少，實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)依據(jù)哪些標(biāo)準(zhǔn)？

回答：我們目前正在研制Q-TOF應(yīng)用于植物源食品中農(nóng)藥殘留檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。獸藥殘留可參考《農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第197號(hào)-9-2019畜禽血液和尿液中150種獸藥及其它化合物鑒別和確認(rèn) 液相色譜-高分辨串聯(lián)質(zhì)譜法》。

14、報(bào)告中提到這么多問(wèn)題樣品，為什么抽檢結(jié)果的合格率還是很高？

回答：市場(chǎng)監(jiān)管是按照產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督計(jì)劃，定期在流通領(lǐng)域抽取樣品進(jìn)行監(jiān)督檢查，了解被抽查產(chǎn)品的質(zhì)量狀況，并按期發(fā)布產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查公報(bào)。監(jiān)測(cè)樣品種類和監(jiān)測(cè)目標(biāo)物數(shù)量是有一定限制的，其抽檢數(shù)據(jù)和合格率是準(zhǔn)確可靠的。

15、檢出的農(nóng)藥是都超標(biāo)了么？

回答：農(nóng)藥檢出并不意味著農(nóng)藥殘留超標(biāo)，需要依據(jù)農(nóng)藥最大殘留限量（MRL）進(jìn)行判定。

*天津阿爾塔科技創(chuàng)始人、董事長(zhǎng)張磊博士問(wèn)題答疑：

1、國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)品與進(jìn)口產(chǎn)品比較質(zhì)量到底怎樣？

回答：總體來(lái)講，盡管國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)品近年來(lái)取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步，但是無(wú)論在數(shù)量還是質(zhì)量上與進(jìn)口產(chǎn)品比較還是有差距的。在CRM的制備研究和定值研究方面，在CRM國(guó)際互認(rèn)方面，以中國(guó)計(jì)量院為代表的國(guó)家單位處于世界領(lǐng)先水平，CRM的數(shù)量是世界各國(guó)計(jì)量院中最多的。在RM數(shù)量上尤其是原材料的國(guó)產(chǎn)化上與國(guó)外比差距較大，國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)品企業(yè)的質(zhì)量不盡相同。阿爾塔科技10余年來(lái)致力于標(biāo)準(zhǔn)品的國(guó)產(chǎn)化，特別是基礎(chǔ)原材料的國(guó)產(chǎn)化，包括穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)物的國(guó)產(chǎn)化，我很自豪地說(shuō)我們的產(chǎn)品質(zhì)量媲美甚至超過(guò)進(jìn)口產(chǎn)品，獲得市場(chǎng)認(rèn)可。但是中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)品全面趕超世界先進(jìn)水平需要全行業(yè)長(zhǎng)期的努力和腳踏實(shí)地的工作，給予國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)品更多的支持。再好的企業(yè)的產(chǎn)品也不可能沒(méi)有一點(diǎn)兒?jiǎn)栴}，國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)品的發(fā)展也需要用戶更多的包容，發(fā)現(xiàn)問(wèn)題大家一起來(lái)解決，共同促進(jìn)國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)品的發(fā)展和整體質(zhì)量的提高。

2、貴公司后期會(huì)考慮研發(fā)生產(chǎn)基質(zhì)基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)嗎？

回答：是的。阿爾塔科技根據(jù)自己的專業(yè)特長(zhǎng)，優(yōu)先開發(fā)國(guó)內(nèi)急需的有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)品，滿足市場(chǎng)上對(duì)國(guó)產(chǎn)有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)品的需求，也開展了一部分基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究，推出了一系列化妝品的基體標(biāo)準(zhǔn)品，今后將發(fā)揮自己有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)品的特長(zhǎng)，陸續(xù)推出市場(chǎng)需要的基體標(biāo)準(zhǔn)品，也會(huì)推出其他新的標(biāo)準(zhǔn)品系列，請(qǐng)大家密切關(guān)注阿爾塔網(wǎng)站和微信公眾號(hào)了解最新信息。

3、醫(yī)學(xué)體外診斷的25-羥基VD2,VD3類的標(biāo)準(zhǔn)品我們有自己的嗎？這個(gè)合成挑戰(zhàn)性很大！

回答：確實(shí)是。25-羥基VD2、25-羥基VD3的合成是有一定的難度，經(jīng)過(guò)幾年的研究，阿爾塔已經(jīng)成功突破了氘代VD2-D3、VD3-D3、VD2-D6、VD3-D6，以及25-羥基-VD2-D3、25-羥基-VD3-D3、25-羥基-VD2-D6、25羥基-VD3-D6的合成工藝，并按照RM的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)開展了相關(guān)研究，有的已投入市場(chǎng)，年內(nèi)將全部實(shí)現(xiàn)國(guó)產(chǎn)化。另外我們還開發(fā)出了VA、VE等氘代內(nèi)標(biāo)物。這些標(biāo)記試劑都經(jīng)過(guò)了分析方法研究、穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，準(zhǔn)確量值且可溯源，滿足臨床檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)品的要求。

4、您作為國(guó)內(nèi)有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)品行業(yè)的知名專家，成功打造了阿爾塔在業(yè)界良好的口碑，請(qǐng)問(wèn)張博士，目前國(guó)產(chǎn)品牌與世界知名品牌相比還有什么差距？

回答：謝謝您的表?yè)P(yáng)，我作為一個(gè)科研工作者只是在企業(yè)中做好自己的科研和市場(chǎng)轉(zhuǎn)化工作。前面已經(jīng)回答了類似的問(wèn)題?？傮w來(lái)講，近年來(lái)國(guó)產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)品取得了長(zhǎng)足的進(jìn)步，按照ISO17034等國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品質(zhì)量體系進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)品研制和定值等方面已達(dá)到世界先進(jìn)水平。目前的主要差距在基礎(chǔ)原材料的自主生產(chǎn)，即基礎(chǔ)原材料的國(guó)產(chǎn)化，大量化合物的合成、純化等技術(shù)的開發(fā)需要全行業(yè)的共同努力與合作。

5、阿爾塔在真菌毒素類的標(biāo)準(zhǔn)品和內(nèi)標(biāo)有研究嗎？穩(wěn)定性有研究嗎？

回答：阿爾塔的優(yōu)勢(shì)是有機(jī)合成與純化，我們針對(duì)可以合成的毒素做了一些開發(fā)，包括穩(wěn)定同位素標(biāo)記內(nèi)標(biāo)、毒素代謝物。有些毒素是需要發(fā)酵來(lái)制備的，對(duì)于這些產(chǎn)品的國(guó)產(chǎn)化需要有發(fā)酵技術(shù)的單位合作解決，阿爾塔可以發(fā)揮自己在純化技術(shù)方面的特長(zhǎng)。穩(wěn)定性研究是我們標(biāo)準(zhǔn)品研究的一部分。

6、正己烷作溶劑可以么？

回答：這要看具體應(yīng)用。正己烷是氣相色譜檢測(cè)常用的溶劑，不適合液相色譜。液相色譜常用的溶劑為甲醇和乙腈。

7、中間標(biāo)準(zhǔn)液的有效期如何設(shè)置？

回答：有效期不是通過(guò)人為設(shè)置的，而是經(jīng)過(guò)穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果。

8、請(qǐng)問(wèn)帶基質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和目前常用的純標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在以后的發(fā)展如何？

回答：基質(zhì)標(biāo)物和純品標(biāo)物只是產(chǎn)品形式和應(yīng)用的不同，都有需求，也都會(huì)繼續(xù)發(fā)展。

9、丙酮對(duì)ECD有影響，根據(jù)國(guó)標(biāo)761，能不能統(tǒng)一用正己烷？

回答：我猜想您指的是NY/T761。無(wú)論是不是指的這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，丙酮和正己烷都是比較常用的氣相色譜溶劑，是否可以用正己烷代替丙酮，或者選擇其他溶劑，不僅要考慮檢測(cè)器的選擇，也要考慮組分的穩(wěn)定性和溶解性等因素。

10、農(nóng)科院通過(guò)發(fā)酵方式獲得的農(nóng)用抗生素，目前市面上還沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)品，貴公司在生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)品時(shí)有這樣發(fā)酵生產(chǎn)技術(shù)嗎？

回答：術(shù)業(yè)有專攻，阿爾塔的特長(zhǎng)是有機(jī)合成和純化，發(fā)酵不是我們的特長(zhǎng)，我們可以在農(nóng)科院或其他單位的發(fā)酵產(chǎn)品的純化方面開展合作，使科研成果市場(chǎng)化。

11、溶解在甲醇/乙腈的農(nóng)藥，如果配制到丙酮，不知影響到底有多大。比如1000ppm的1ml在甲醇的溶液，我們要用丙酮定容，需要注意什么？

回答：我想這要具體問(wèn)題具體分析。如果甲醇或乙腈溶液用丙酮稀釋后有組分析出的話，或者組分在丙酮中不穩(wěn)定的話，對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響就比較大，否則，影響就比較小。

12、乙腈比甲醇兼容性更好嗎？

回答：很難一概而論，兼容性涉及到溶解性、穩(wěn)定性、檢測(cè)方法等好幾個(gè)方面，這要根據(jù)混標(biāo)組分的性質(zhì)決定。

13、請(qǐng)問(wèn)實(shí)驗(yàn)室條件下加標(biāo)的濃度一般依據(jù)什么參考什么來(lái)配置？

回答：首先，阿爾塔研究的是純品及其溶液或混標(biāo)、基質(zhì)標(biāo)物。帶基質(zhì)樣品的檢測(cè)屬于另一個(gè)專業(yè)領(lǐng)域，目前研究較少。據(jù)我了解，做加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)時(shí)，加標(biāo)量主要參考實(shí)際待測(cè)樣品中可能含有多少目標(biāo)物，比如按照其80%、100%和120%的濃度進(jìn)行加標(biāo)。如果樣品基質(zhì)比較復(fù)雜，或者含量較低時(shí)，可以放寬加標(biāo)濃度的范圍，比如50%、100%、150%。

*安捷倫中國(guó)解決方案中心應(yīng)用工程師孟戈問(wèn)題答疑：

1、 兩根色譜柱容易漏氣，用uSPE 配制自動(dòng)基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液是怎么前處理的，請(qǐng)您再具體講解下。

回答：通過(guò)安捷倫超惰性的微板流路系統(tǒng)PUU，將兩根色譜柱串接起來(lái)不會(huì)漏氣，完全沒(méi)有死體積。自動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制，可通過(guò)解決方案提供的配制方法表格，為每個(gè)濃度點(diǎn)編輯合適的洗脫液、加標(biāo)體積等參數(shù)，保存為一個(gè)方法。

2、SPE小柱是否適合多種食品基質(zhì)？

回答：由于采用了傳統(tǒng)QuECHERs，SPE和dSPE多種符合填料，所以μSPE小柱通用于幾乎所有食品基質(zhì)。

3、咱們的自動(dòng)化SPE凈化方案，除了GC-MS/MS外，是否適合GC-QTOF農(nóng)殘分析？

回答：是的，這套前處理方案同時(shí)適用于GC-MS/MS和GC-QTOF進(jìn)行食品農(nóng)殘分析。

4、如何沒(méi)有安捷倫的儀器，那套前處理儀器能使用嗎？

回答：不可以，前處理方法腳本經(jīng)過(guò)加密處理，僅可在安捷倫自動(dòng)化解決方案中使用。

5、uSPE小柱填料的選擇方面呢，是常用的PSA柱嗎？

回答：小柱填料包含一定量的PSA，還包含其它常見(jiàn)填料。

6、小柱會(huì)不會(huì)對(duì)部分農(nóng)殘有吸附，如檢測(cè)植物油脂類多氯聯(lián)苯等?

回答：目前μSPE小柱對(duì)植物油中半揮發(fā)性有機(jī)物的處理方法正在評(píng)估當(dāng)中。

7、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧樂(lè)果在7010B上的峰形不好，請(qǐng)問(wèn)有好的建議嗎?

回答：可能色譜柱的選擇需要優(yōu)化，乙酰甲胺磷可以考慮VF-1701ms中極性色譜柱。

8、有機(jī)磷農(nóng)殘檢測(cè)GC_MSMS通常使用什么色譜柱合適？

回答：安捷倫HP-5ms UI，或者上述的VF-1701ms色譜柱均可嘗試。

敬請(qǐng)期待“阿爾塔有約-精彩演繹 實(shí)力綻放”食品安全在線系列研討會(huì)第三期