由天津市分析測(cè)試協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與檢測(cè)技術(shù)分會(huì)、天津市標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與穩(wěn)定同位素標(biāo)記技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（阿爾塔）、北京國(guó)實(shí)檢測(cè)技術(shù)研究院聯(lián)合主辦的“阿爾塔有約—食品專題【食品添加劑檢測(cè)】技術(shù)研討會(huì)”已于9月24日?qǐng)A滿舉辦。

本期研討會(huì)由國(guó)家食品安全評(píng)估中心軍事醫(yī)學(xué)研究院分中心常務(wù)副主任謝劍煒研究員主持。會(huì)上，行業(yè)內(nèi)多位知名專家圍繞食品添加劑檢測(cè)的主題，分享了食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)及其檢測(cè)方法，并就食品中常見食品添加劑的檢測(cè)關(guān)鍵技術(shù)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)整體解決方案及相關(guān)液相色譜分析檢測(cè)技術(shù)等問(wèn)題進(jìn)行了闡述與探討。在研討會(huì)互動(dòng)問(wèn)答環(huán)節(jié)，專家還與聽眾進(jìn)行了在線交流、答惑解疑。

肖晶 研究員

國(guó)家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心研究員標(biāo)準(zhǔn)四室 主任

肖晶研究員作題為《檢測(cè)技術(shù)在食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的應(yīng)用》的報(bào)告。肖老師首先介紹了食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)體系的整體架構(gòu)，著重闡述了GB 2760 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)基本情況，并對(duì)食品添加劑檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀進(jìn)行了詳細(xì)解讀，然后從物理性質(zhì)檢測(cè)、化學(xué)檢測(cè)兩個(gè)方面分析了食品添加劑檢測(cè)技術(shù)的最新進(jìn)展與應(yīng)用情況。她指出，為了進(jìn)一步提升食品檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性，加強(qiáng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究與制備顯得尤為重要，這對(duì)于保障食品安全、維護(hù)公眾健康具有深遠(yuǎn)意義。

肖晶研究員“專家互動(dòng)”環(huán)節(jié)，現(xiàn)場(chǎng)聽眾提出的問(wèn)題及解答如下：

1、肉中松香酸和脫氫松香酸的含量認(rèn)定標(biāo)準(zhǔn)，有沒有計(jì)劃出臺(tái)？

答：松香酸不能用于食品加工處理，屬于食品非法添加范疇，這類物質(zhì)配套的檢驗(yàn)方法暫不納入食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)體系。

食品添加劑檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)是本年度的工作重點(diǎn)，主要是進(jìn)一步完善食品添加劑檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)并構(gòu)建食品添加劑檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)體系。初步聚焦在已有限量值的添加劑，優(yōu)先推進(jìn)這類檢驗(yàn)方法的研制。

對(duì)于目前尚未設(shè)定明確限量標(biāo)準(zhǔn)的添加劑或有技術(shù)難度的檢驗(yàn)方法，我們可能會(huì)廣泛利用社會(huì)資源，探索開發(fā)新方法，為未來(lái)可能制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)提供有力支持，推動(dòng)整個(gè)添加劑檢測(cè)領(lǐng)域的規(guī)范化與標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)程。

2、食品中添加了紅曲紅或高粱紅用5009.35-2023的檢測(cè)方法用液相法檢測(cè)出誘惑紅，這之間有沒有生成關(guān)系？

答：紅曲紅是一種天然食用色素，是以大米、大豆為主要原料，發(fā)酵而成的天然紅色色素。誘惑紅是一種人工合成的食用色素，應(yīng)該不存在轉(zhuǎn)化關(guān)系。

3、食品中聚賴氨酸含量測(cè)定，有沒有立項(xiàng)？

答：暫時(shí)沒有立項(xiàng)，正在開展相關(guān)研究，做好技術(shù)儲(chǔ)備，如果研制的檢驗(yàn)方法準(zhǔn)確、可靠，會(huì)適時(shí)立項(xiàng)。

楊紅梅 教授級(jí)高工

北京食安監(jiān)控與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估中心

楊紅梅教授級(jí)高工作題為《食品中常見添加劑的檢測(cè)關(guān)鍵技術(shù)》的報(bào)告。楊老師首先通過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和食品添加劑的種類為我們講解食品添加的定義和應(yīng)用領(lǐng)域，深入剖析了諸如GB 5009.28-2016、GB 5009.121-2016、GB 5009.140-2023及GB 5009.35-2023等國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)框架下的添加劑檢測(cè)技術(shù)，并通過(guò)具體案例加以闡釋。最后在實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)注意事項(xiàng)中她指出確保樣品均勻、實(shí)施設(shè)備定期核查及強(qiáng)化記錄管理乃是實(shí)驗(yàn)室實(shí)踐環(huán)節(jié)中至關(guān)重要的操作要點(diǎn)，為食品添加劑檢測(cè)技術(shù)發(fā)展提供技術(shù)支撐。

楊紅梅教授級(jí)高工“專家互動(dòng)”環(huán)節(jié)，現(xiàn)場(chǎng)聽眾提出的問(wèn)題及解答如下：

1、楊老師，我們做肉類產(chǎn)品的苯甲酸，在前處理的時(shí)候油好多，正己烷也去不掉，導(dǎo)致最后離心的時(shí)候有三層，最上面一層油，中間提取液，底下是樣品殘?jiān)?，這種情況應(yīng)該怎么優(yōu)化？

答：部分樣品油脂含量大，正己烷脫脂效果不佳導(dǎo)致分層，建議冷凍一下，上層凝固后的油脂處理起來(lái)會(huì)更好一些，出現(xiàn)乳化現(xiàn)象時(shí)可以加適量鹽進(jìn)行破乳。

2、老師好，請(qǐng)問(wèn)帶湯樣品，比如鹽水漬菜（湯不可食用），這類樣品檢測(cè)添加劑時(shí)應(yīng)如何制備？

答：根據(jù)GB2760標(biāo)準(zhǔn)或遵循標(biāo)準(zhǔn)制樣原則，添加劑的添加方式并非直接融入固形物中，而是貫穿于整個(gè)腌制流程中逐步加入的。鑒于固形物浸泡在腌制液中，是否將腌制液與固形物一并作為樣品進(jìn)行制備，需依據(jù)具體標(biāo)準(zhǔn)的要求靈活決定，以確保樣品制備的準(zhǔn)確性和合規(guī)性。

3、老師，用乙酸鋅沉淀蛋白時(shí)候現(xiàn)象是什么樣的，我們加了感覺沒有特別明顯的沉淀？

答：含蛋白量高的情況下可以適量多加沉淀劑，蛋白量少的情況下可以少加或者不加沉淀劑。沉淀劑的目的和作用是沉淀蛋白，只要不妨礙目標(biāo)化合物的檢測(cè)提取，則沒有太大影響。

4、老師，用有機(jī)溶劑沉淀劑或其他沉淀劑沉淀蛋白是否可以？

答：沉淀劑有無(wú)機(jī)沉淀劑、有機(jī)沉淀劑、酸沉淀劑（比如鹽酸可以用于破乳沉淀）等，比如乙腈可以用做沉淀劑，在沉淀樣品是否會(huì)影響目標(biāo)化合物的提取，比如苯甲酸使用乙腈沉淀劑，樣品是否會(huì)有部分溶解在乙腈溶液中，是否會(huì)影響檢測(cè)結(jié)果，如果在確保目標(biāo)化合物不會(huì)和沉淀劑有相容的情況下可以嘗試，但是不確定情況下建議使用標(biāo)準(zhǔn)使用的沉淀劑，使用量可以根據(jù)實(shí)際情況考慮優(yōu)化。

5、帶入有值的話，限量值報(bào)告要寫不得使用嗎？

答：報(bào)告中標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)一欄中可以體現(xiàn)出最大帶入量，同時(shí)報(bào)告?zhèn)渥⒅姓f(shuō)明。

6、老師，脫氫乙酸的樣液同一瓶進(jìn)樣幾針，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)鬼峰，這個(gè)怎么避免呢？

答：如果是第一針沒有干擾，從第二針開始有的，可以考慮是第一針樣品中的雜質(zhì)沒有沖洗完全，導(dǎo)致在第二針出現(xiàn)了。解決方法，可以在每針后面加一針?biāo)鳛榭瞻?，或者延長(zhǎng)流動(dòng)相洗脫時(shí)間，待雜質(zhì)峰全部沖出后再進(jìn)下一針。

如果每一針都有干擾峰出現(xiàn)，說(shuō)明流動(dòng)相洗脫條件不適用，建議改變有機(jī)相和水相比例，或者更換色譜柱進(jìn)行分離。

如果是標(biāo)液出現(xiàn)干擾峰，建議重新配置標(biāo)液，時(shí)間長(zhǎng)了容易長(zhǎng)菌變質(zhì)。

7、請(qǐng)問(wèn)赤蘚紅響應(yīng)低怎么解決？

答：按照國(guó)標(biāo)方法的前處理，赤蘚紅響應(yīng)值能夠達(dá)到檢出限和定量限要求，但是在前處理過(guò)程中確實(shí)發(fā)現(xiàn)赤蘚紅回收率比其他幾種色素回收率低一點(diǎn)，這是吸附造成的，可以多考察幾種不同品牌的固相萃取小柱和過(guò)濾濾膜，找到最優(yōu)產(chǎn)品。

8、老師，5009.35中最后復(fù)溶的PH值會(huì)對(duì)樣液的保存有影響嗎？有時(shí)不能及時(shí)上機(jī)但感覺會(huì)有影響？

答：復(fù)溶液的pH值調(diào)的準(zhǔn)確，有助于提高各個(gè)色素的回收率。如不能及時(shí)上機(jī)，可在冷藏冰箱中暫時(shí)保存，盡快上機(jī)檢測(cè)，時(shí)間長(zhǎng)了檸檬黃容易衰減。

9、加什么樣的鹽是可以破乳？

答：常用飽和氯化鈉溶液。

楊立鳳

天津阿爾塔科技有限公司 技術(shù)支持

楊立鳳老師作題為《基于食品添加劑檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)整體解決方案》的報(bào)告。楊老師從著色劑、食品甜味劑、香精香料等常規(guī)食品添加劑以及目前熱點(diǎn)關(guān)注的“三新食品”、非法添加劑等方面介紹了相關(guān)檢測(cè)方法及注意事項(xiàng)，她表示，阿爾塔可以提供配套的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)整體解決方案，并可提供相應(yīng)的穩(wěn)定同位素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，楊老師還提到阿爾塔支持24小時(shí)的售后服務(wù)，以及客戶培訓(xùn)、譜圖分析、方法開發(fā)及結(jié)構(gòu)確認(rèn)等技術(shù)服務(wù)。

楊老師“專家互動(dòng)”環(huán)節(jié)，現(xiàn)場(chǎng)聽眾提出的問(wèn)題及解答如下：

1、出峰時(shí)間相同的話怎么區(qū)分同分異構(gòu)體？

答：需要區(qū)分同分異構(gòu)體的話，首先呢可以考慮優(yōu)化從色譜條件、更換色譜柱等等，也可以用質(zhì)譜的方法找到這兩個(gè)化合物的特征離子進(jìn)行分析。

2、使用食用色素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)有哪些注意事項(xiàng)

答：首先需要了解這個(gè)化合物的性質(zhì)，比如：光敏感的化合物，在配置工作液和儲(chǔ)備液的過(guò)程中應(yīng)該注意避光，包括配液用到的容量瓶，樣品儲(chǔ)存瓶都要用棕色的瓶子；有些色素溶解度不好，室溫配置儲(chǔ)備液的時(shí)溶解了，低溫儲(chǔ)存過(guò)程中可能會(huì)有析出的情況，由于色素顏色比較深可能不易被發(fā)現(xiàn)，所以使用之前要仔細(xì)的觀察判斷；還有些實(shí)驗(yàn)室儲(chǔ)備液和工作液會(huì)儲(chǔ)存在進(jìn)樣瓶中，但是進(jìn)樣瓶密閉性不如專業(yè)的樣品瓶，會(huì)有溶劑揮發(fā)導(dǎo)致樣品濃度變高，最終引起數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確。

吉建國(guó)

安捷倫科技有限公司 解決方案高級(jí)產(chǎn)品經(jīng)理

吉建國(guó)老師作題為《利用液相色譜閥技術(shù)分析農(nóng)獸殘和食品添加劑》的報(bào)告。吉老師針對(duì)目前實(shí)驗(yàn)室分析儀器需要多個(gè)LC/MS/MS或HPLC方法在一臺(tái)設(shè)備上運(yùn)行、多數(shù)需要手動(dòng)頻繁切換色譜柱和流動(dòng)相等問(wèn)題介紹了安捷倫食品多方法自動(dòng)切換解決方案，省力，省時(shí)，結(jié)果好，可以應(yīng)用于10個(gè)常用HPLC國(guó)標(biāo)方法檢測(cè)食品添加劑和農(nóng)殘，和12個(gè)常用LC/MS/MS國(guó)標(biāo)方法應(yīng)用于2024年國(guó)抽獸殘檢測(cè)。

吉老師“專家互動(dòng)”環(huán)節(jié)，現(xiàn)場(chǎng)聽眾提出的問(wèn)題及解答如下：

1、液相如果長(zhǎng)時(shí)間不關(guān)機(jī)的話會(huì)對(duì)檢測(cè)產(chǎn)生什么影響嗎？

答：使用安捷倫多方法解決方案，批次分析結(jié)束后自動(dòng)待機(jī)，自動(dòng)停止液相泵的流速，自動(dòng)關(guān)閉液相檢測(cè)器的氘燈，或自動(dòng)讓質(zhì)譜處于待機(jī)狀態(tài)。

2、換不同的流動(dòng)相需要清洗柱子嗎？

答：使用安捷倫多方法解決方案，更換方法的流動(dòng)相時(shí)，對(duì)上一個(gè)方法使用的色譜柱，自動(dòng)沖洗，如使用含鹽流動(dòng)相，還可以自動(dòng)清洗管路和色譜柱，實(shí)現(xiàn)無(wú)鹽保存，并使用高比例有機(jī)相清洗色譜柱；對(duì)下一個(gè)方法使用的色譜柱，先使用高比例有機(jī)相活化色譜柱，再使用方法起始流動(dòng)相平衡色譜柱。

3、可以考慮增加自動(dòng)沖洗色譜柱功能嗎？

答：安捷倫多方法解決方案可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)沖洗色譜柱。

“阿爾塔有約”系列研討會(huì)自2022年推出以來(lái)，至今已持續(xù)到第十二期。我們也將持續(xù)推出食品、環(huán)境、農(nóng)殘、同位素、臨床等專題內(nèi)容，定期分享標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在各領(lǐng)域的技術(shù)應(yīng)用及知識(shí)，助推行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化發(fā)展。